柑橘果实异味物质测定
Determination of Odorous Substances in Citrus Fruits   

材料与试剂

1. 枪头
   
2. 20 ml气密瓶 (GC专用)
   
3. 样品管
   
4. 果蔬果汁或冻样
   
5. 饱和食盐水
   
6. 乙醇 (色谱纯, 100%)
   
7. 甲醇 (色谱纯, 100%)
   
8. 乙醛 (色谱纯, 100%)
   
9. 纯蒸水
   

仪器设备

1. 容量瓶
   
2. 量筒
   
3. 三角瓶
   
4. Agilent 7890A气相色谱仪
   
5. 气相色谱自动进样器
   
6. 安捷伦气相色谱系统化学工作站
   
7. 氢火焰离子化检测器
   
8. 4 °C冰箱
   
9. 榨汁机
   
10. 研磨设备
    
11. 通风橱
    
12. 移液器
    

实验步骤

1. 前期准备工作
   1.1

   样品准备：于实验前取待测样品的果汁或液氮研磨的样品为实验材料。
   
   注：
   1)

   若是样品果汁，则取5 ml样品果汁于20 ml气相专用小瓶中直接上机进行测定。
   

   2)

   若是研磨后样品，取1 g样品于20 ml气相专用小瓶，然后加入5 ml饱和食盐水，然后上机测定。
2. 开机：依次打开气源 (按相应的所需气体)；计算机，进入英文Windows XP画面；7890A GC电源开关 (7890A的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A)。双击桌面的“Instrument 1 Online”图标 (或点击屏幕左下角“Start”，选择“Program”，选择“Agilent Chemstation”，选择“Instrument 1 Online”，则化学工作站自动与7890A通讯) 进入的工作站界面 (如图2)，通讯成功后，7890A的Remote灯亮。后从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，点击“Chemstation Status”，使其命令前有“√”标志，点击“Full menu”，使之显示为“Short menu”来调用所需的界面。
   注：若是中文界面，操作顺序和方法一致。
   
   
   图2. GC分析流程图
   
   
3. 异味物质检测
   3.1

   样品的测定：将前期准备好的装有样品的20 ml气相专用小瓶放在气相色谱仪的样品盘上，等待仪器运行测定。
   

   3.2

   异味物质的气相分析条件：DB-624色谱柱 (30 m x 0.53 m x 3 mm)，分流进样口温度250 °C，检测器 (FID) 温度250 °C，载气为N₂，恒压，载气流速30 ml/min，分流比10:1。升温程序：柱温40 °C，保持5 min，顶空进样，进样量1 ml，色谱柱允许最大温度为325 °C。
   

   3.3

   异味物质标准曲线的绘制：分别吸取100%色谱纯的乙醇100 μl、200 μl、400 μl、800 μl、1,600 μl和3,200 μl于1 L的容量瓶中，并用纯水定容；用同样的方法，吸取100%色谱纯的甲醇10 μl、20 μl、40 μl、80 μl、160 μl和320 μl于1 L的容量瓶中；吸取100%色谱纯的乙醛1 μl、2 μl、4 μl、8 μl、16 μl和32 μl于1 L的容量瓶中。根据6个浓度梯度的色谱图，用气相色谱工作站，建立标准曲线和相关系数等。
   

   3.4

   数据分析：双击桌面的“Instrument 1 offline”图标，根据建立标准曲线和相关系数等，将数据拷出。
4. 关机
   实验结束后，调出提前编好的关机方法，降温各热源 (Oven temp，Inlet temp，Det temp), 关闭FID气体 (N₂，H₂，Air)；将此方法下传至7890A。待各处温度降下来后 (低于50 °C)，退出化学工作站，退出Windows 所有的应用程序；关闭PC；关7890A电源，最后关载气。实验完毕后进行登记，并整理各种实验用品。
   

结果与分析